葉挺重新集合經過休整補給的5000人部隊，戰斗力有很大恢復和提高。饒漱石提議由葉挺出面與顧祝同談判，葉挺勃然變色，表示決不可能。葉挺致電中央，請求中央“以全面分裂脅蔣，命顧撤圍。我等打到最后一人一槍。”
中共中央政治局決定并電告葉挺：“一切軍事、政治行動均由葉軍長和饒漱石二人負總責，一切行動決心由葉軍長下。”饒漱石立即向部隊宣讀中央電報原文。葉挺決定堅守石井坑，并重新部署部隊防御系統。敵軍發起新的總攻，戰斗慘烈。葉挺意識到最后時刻已臨近，開始焚燒文件，向中央發出最后一份電報，并致電夫人李秀文“絕命書”。在向劉少奇和陳毅發出告別電后，燒毀密碼，砸爛電臺。
蔣介石一面欺騙中共中央“已兩次電令顧祝同撤圍”，一面給顧下了“限即日解決皖南匪軍”死命令，向新四軍發起第三次總攻。隨軍的著名音樂家任光不幸犧牲，葉挺悲痛萬分。當天黃昏，敵炮彈已逼近葉挺指揮所周圍，葉挺決定組織部隊分散突圍。軍部首長分兩個戰斗組突圍，葉挺和饒漱石、項英和周子昆分別率隊突圍。分手時，葉挺和項英互道珍重，依依惜別。霎時間，兩組隊伍即被沖散，葉挺率部翻山到達西坑。
